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以β-环糊精(β-CD)为功能单体,在优化的合成条件下,通过原位聚合方法一步合成β-环糊精有机聚合物整体微柱.考察了材料对克百威和甲萘威的吸附性能,并从洗脱剂种类、流速及体积、样品流速及体积、酸度、离子强度等方面优化了萃取条件,建立了克百威、甲萘威的固相微萃取SPME-HPLC分离分析方法,并进行了方法考察和大米中的农药残留分析.该方法简单快速、选择性好、分离富集效率高,适应于实际样品中农残的检测分析.