【摘 要】
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目的:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF/MS)联用技术对狼毒大戟中二萜类化学成分进行分析和鉴别.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,5μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温20℃,检测波长226nm;Agilent Q-TOF质谱仪,ESI离子源,正离子检测模式
【机 构】
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广州市药品检验所,广州510160 广州中医药大学,广州510405
【出 处】
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2013年《药物分析杂志》优秀论文评选交流会
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目的:采用高效液相色谱-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF/MS)联用技术对狼毒大戟中二萜类化学成分进行分析和鉴别.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,5μm),0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温20℃,检测波长226nm;Agilent Q-TOF质谱仪,ESI离子源,正离子检测模式,雾化气压力40psi,干燥气流速10L·min-1,干燥气温度350℃,碎片电压175V,毛细管电压4kV,扫描范围m/z50～1700,参比离子m/z121.050873和m/z922.009798.结果:检测到36个化学成分,其中16个为二萜类化学成分.9个二萜类化学成分的结构通过与对照品或根据其质谱裂解模式得到进一步确认,并探讨了Jolkinolides型松香烷内酯二萜的质谱裂解规律.结论:狼毒大戟中二萜类化学成分与其他成分得到较好的分离.Jolkinolides型松香烷内酯二萜的质谱裂解规律对狼毒大戟中未知二萜类化学成分的进一步研究以及其中新化合物的结构鉴定提供参考.
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