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通过DB 1701色谱柱，电子捕获检测器(ECD)分离检测，建立液.液萃取、衍生化气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸方法。研究了硫酸用量、硫酸钠用量、甲基叔丁基醚用量、水浴时间和温度，无水硫酸铜与饱和碳酸钠的加入对测定回收率的影响及程序升温对组分分离的影响，确定了最佳实验条件。结果表明2种卤乙酸在(0.5～100)μg／L的浓度范围内相关系数均可达0.999以上，低、中、高3个浓度水平的加标水样的回收率为90.0％～105％，相对标准偏差(RSD)小于5.O％。DCAA和TCAA的最小检出限分别O.07μg/L、0.05μg/L。方法升温程序的优化明显提高了各组分分离度，样品分析时间减少到30 min以内。对样品制备方法的优化提高了衍生化效率并减少了工作量，方法检测结果的准确度和精密度符合分析要求，可实现对氯消毒饮用水中2种卤乙酸的测定。